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实验室纯水系统设计规划方案

一、纯水的原理
    自来水是将天然水经过初步净化处理制得的,它仍然含有各种杂质,主要有各种盐类、有机物、颗粒物质和微生物等,因此只能用于初步洗涤仪器、作冷却或加热浴用水等,不能用于配制溶液及分析工作。为此,需要将水纯化。市场上有各种“净水器”、“纯水机”及各种作为饮用水的“纯水”、“纯净水”出售,不能直接利用这些装置生产的产品作为化验室的分析用水,因为这些装置和产品对水纯化的目的是除去对人体有害的物质和重金属污染、有机物污染、细菌和病毒等,保留对人体有益的物质,如微量元素和矿物质。而分析实验室用水是针对除去水中干扰物质的目的设计的。如一般的化学分析,要求创造去的杂质是阳离子和阴离子,不对细菌和病毒等有过高的限制。因此尽管这两种“纯水”利用的纯化原理相同,但达到的目的及检验指标不同,不能替代。即作为饮用水的“纯净水”不满足分析要求,作为“分析实验室用水”的纯水不能作为饮用水。
二、纯水的质量和标准
    水是化学上常用的良好溶剂,由于水的溶解能力很强,所以在分析化学上仅需要一定数量的水,而且需要一定质量的水,用于洗涤仪器,作各种溶剂等。随着工业和科学技术的新发展,分析化学对水的质量的要求已成为关键性问题之一,尤其是在高纯物质和痕量元素分析方面以及电子工业领域,保证产品质量,提高分析方法的准确度和灵敏度,减低实验空白,都直接与水的纯净度有密切关系。因此,在改善分析方法,提高分析技术水平的同时,应当重视纯水的水质问题。
    理论纯水是很难达到的,经过处理净化后的纯水中仍含有微量杂质,主要分为四娄:一是无机物,二是有机物,三是微生物,四是溶解气体。
    纯水中的这些杂质对分析技术并不都是有害的,不同的分析方法,分析对象,分析质量对纯水的要求也不相同。为使纯水适应分析化学等领域中各种不同用途,必频提高和控制纯水的纯净度,采用统一的纯水质量标准加以控制。我国国家标准GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为三个级别:一级水、二级水和三级水。
三、纯水制备技术之蒸馏法制备技术
    蒸馏法制备纯水是根据水与杂质的不同沸点,用蒸馏器进行蒸馏而得到纯水。蒸馏水的蒸馏器种类较多。采用蒸馏器内电阻加热,代替外部电炉、煤气、煤炉加热,以便减少环境污染和热量损失。采用不沸腾蒸发法,可进一步确保蒸馏水的纯度。有的实验室使用双蒸器即能制取纯度较高的水。实验室用水蒸馏器,一般是用铜或玻璃制造的。为制备某种用途的高纯水,设计制造的有石英蒸馏器、银蒸馏器、聚四氟乙烯和铂蒸馏器。高纯水应当贮存在有机玻璃、聚乙烯、聚氯乙烯或石英容器中。
    为了提高蒸馏水的纯度,应当增加蒸馏次数,减小蒸馏速度,采用高纯材料(例如石英)蒸馏器,勤清洗蒸馏器。实验室中经常使用二次水、三次水、四次水(因蒸馏或离子交换二次、三次、四次而得名)。但时无限制地增加蒸馏次数并不能保证纯度的进一步提高,因为空气及灰尘的污染,容器材料的污染限制了纯度的进一步提高。同样,用减小蒸馏速度的方法也受上述原因的限制。所以,蒸馏次数和蒸馏速度的选择要从实际考虑,既要保证一定的质量,又要考虑产量和成本。为了避免低沸点杂质随水蒸气带出来,经常用加入试剂的方法抑制这些杂质的挥发,例如,加入甘露醇抑制硼的挥发等。此外,应注意保持工作室的清洁卫生条件,以降低环境的污染程度。
    蒸馏法制取纯水是一种经典的方法,适用于用水量不大的小型实验室使用。但由于此法蒸馏水的产量低,水质电阻率较低,对用水量大,水纯度要求较高的分析不适宜。随着高纯物质的痕量分析以及电子工业的发展和需要,蒸馏法逐渐被离子交换法取代。
    为了克服单纯用蒸馏器制取纯水的缺点,目前已有定型的商品蒸馏器,将蒸馏装置与离子交换器联用,或蒸馏器与反渗透装置联用生产高纯水。这种自动小型蒸馏器装有陶瓷加热器、数字式水质监视器、微型处理机以及装有保护性的安全电路等,自动控制和检查水纯度,保证操作的方便和安全。这种蒸馏器每小时的生产能力为1.8-10L蒸馏水或去离子水。
    某些特定的分析方法需要特殊制备的用水,也可用蒸馏法制备,例如:
(1)无氨水的制备
    将适量的蒸馏水或离子交换水,用碳酸氢钠调至弱碱性(Ph8-9),将水煮沸至原体积的1/4即可制得无氨水。
(2)无二氧化碳水的制备
    将蒸馏水或离子交换水蒸去原体积的1/4-1/5,即得无二氧化碳水。待水冷却后,应用带碱石灰管的胶塞盖紧瓶口,以防吸收空气中的二氧化碳。
(3)重蒸馏水制备
    实验室制取重蒸馏水的方法是:用硬质玻璃或石英蒸馏器,在每升蒸馏水或去离子水中加入50mL碱性高锰酸钾溶液,重新蒸馏,弃去头和尾各1/4容积,收集中段的重蒸馏水。此法去创造有机物较好,但不宜作无机痕量分析用。也可以直接在二次蒸馏水器中制备,第二个蒸馏瓶中加KMn04。
(4)不含氧的水
    将水注入平底烧瓶中,煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧,导管与盛有焦性没食子酸的碱性溶液的洗瓶连接,冷却。
四、纯水制备技术之亚沸法制备技术
    一般的沸腾蒸馏方法由于沸腾的水泡破裂,使蒸气中带入微粒,另外,未蒸馏的液体沿器壁爬行,使蒸馏水受到明显的污染。亚沸蒸馏是在液体不沸腾的条件下蒸馏,完全消除了由沸腾带来的污染。
    亚沸蒸馏法是纯化高沸点酸最常用的方法,也是高纯水及高纯酸制备的标准方法。
    亚沸蒸馏装置中采用红外线加热,因此器壁可保持干燥,避免液体向上爬行。

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